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胡椒醛
POST TIME:2019-01-06 12:14编辑:摆渡化学
READ:
产品名称:胡椒醛
CAS:120-57-0
别名:3,4-亚甲基二氧苯甲醛;胡椒醛;洋茉莉醛;3,4-(亚甲二氧基)苯甲醛;3,4-亚甲二氧苯甲醛;3,4-亚甲二氧基苯甲醛;胡椒甲醛;天芥菜精
英文名:Piperonyl aldehyde
熔点
35-39 °C(lit.)
沸点
264 °C(lit.)
密度
1.2645 (rough estimate)
蒸气压
1 mm Hg ( 87 °C)
折射率
1.4500 (estimate)
FEMA
2911 | PIPERONAL
闪点
>230 °F
储存条件
Dark Room
溶解度
methanol: 0.1 g/mL, clear
水溶解性
Slightly soluble
敏感性
Air & Light Sensitive
Merck
13,7556
稳定性
Stable, but air and light sensitive. Combustible. Incompatible with strong oxidizing agents, bases.
CAS 数据库
120-57-0(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息
Piperonal(120-57-0)
EPA化学物质信息
1,3-Benzodioxole- 5-carboxaldehyde(120-57-0)
含量分析
按醛测定法(OT-6)测定。所取试样量为1.5g。计算中的当量因子(e)取75.06。
或按气相色谱法(GT-10-4)中用非极性柱方法分析。
毒性
ADI 0~2.5mg/kg(FAO/WHO,1994)。
LD
50
2.7g/kg(大鼠,经口)。
GRAS(FDA,§182.60,2000)。
近年来有致突变试验阳性的报告。
使用限量
FEMA(mg/kg):软饮料6.0;冷饮7.0;糖果7.4;焙烤食品18;布丁类5.8;胶姆糖36。
食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准
添加剂中文名称
允许使用该种添加剂的食品中文名称
添加剂功能
最大允许使用量(g/kg)
最大允许残留量(g/kg)
洋茉莉醛
食品
食品用香料
用于配制香精的各香料成分不得超过在GB 2760中的最大允许使用量和最大允许残留量
化学性质
白色或黄白色闪光结晶,在空气中露光后呈红棕色。呈甜的香草和樱桃似香气。熔点37℃,沸点264℃。极易溶于乙醇和乙醚,溶于丙二醇和大多数非挥发性油,微溶于矿物油,不溶于甘油和水。
天然品少量存在于笃斯越橘、甜瓜、香胡椒、鸡、雪莉酒、刺槐属等花油和香荚兰豆等中。
用途
GB 2760—96规定为暂时允许使用的食用香料。主要用以配制香草、樱桃、桃、梅、草莓、可乐、酒和烟草等型香精。
用途
用于配制花香型和幻想型香精,也用于电镀
用途
洋茉莉醛是我国《博彩平台》规定暂时允许使用的食品香料,主要用于配制香草、桃、梅、草莓、樱桃等食用香精,用于可乐、酒和烟草等。在口香糖中使用量为36mg/kg;烘烤食品中18mg/kg;糖果中7.4mg/kg;冷饮中7.0mg/kg;软饮料中6.0mg/kg;布丁类中5.8mg/kg。
用途
该品具有类似香水草花(俗称葵花,洋茉莉)的香气,主要用于葵花、百合、紫罗兰等多种花香型和幻想型化妆品香精中,在食品、烟草中变有应用。天芥菜精还和合成法黄连素的中间体。也用作农药增效剂和电镀添加剂。
生产方法
有两种主要制法1.由异黄樟素氧化而得。2.由胡椒环经氯甲基化、胺化、水解而得。
生产方法
以邻苯二酚为原料合成
先在高压釜中加入6.42g(0.02mo1)溴化四丁铵、100mL二氯甲烷(1.56mo1)和200mL水,然后慢慢加入15g(0.1362mo1)邻苯二酚和15.9g(0.3975mo1)氢氧化钠。反应温度保持在70℃,压力最大不超过0.25MPa。反应完成后分出有机相,回收过量的二氯甲烷后蒸馏得到13.8g邻苯二酚亚甲醚,��率为83%。
将103g聚甲醛溶解于1L的浓盐酸中,随后加入535g邻苯二酚亚甲醚,在19~20℃下搅拌反应1h。静置后分出有机相,用水洗涤后即得粗胡椒基氯化物。
搅拌下依次将乙酸、乌洛托品和水投入反应锅,在20℃下滴加胡椒基氯化物,温度不超过35℃,加完后在40~42℃继续反应1h。然后加水,升温至100~102℃,回流水解2.5h,冷却至40℃后用氯仿提取4次,提取液减压蒸馏回收氯仿后收集100~120℃(533~800Pa)馏分,即为洋茉莉醛,收率61%。
以黄樟油素为原料合成
在反应锅中加入1.0份黄樟油素与6份50%的氢氧化钾乙醇溶液,然后加热至170℃,在减压下回流6h左右。当反应液的折射率达到1.578时,异构化反应即完成。冷却后用水洗涤至中性,蒸馏回收乙醇,分馏得异黄樟油素。
158份重铬酸钠、2.7份对氨基苯磺酸、100份异黄樟油素和840份水加入反应釜中,在不断搅拌下慢慢加入660份32%的硫酸溶液,控制温度在50℃以下,硫酸加完后升温至60℃,再搅拌反应1h;反应完毕后用苯提取两次,提取液用水洗涤除去重铬酸盐,再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性,最后用盐水洗涤一次。洗净的油状物用水蒸气蒸馏回收苯,再减压蒸馏得半固态洋茉莉醛粗品,收率约为85%。粗品倒入结晶盘中,置于冷冻室过夜,结晶出的固体经甩滤分离去母液,并用95%的乙醇洗涤结晶,甩干得白色洋茉莉醛结晶。将结晶熔化后再进行二次冷冻结晶,即得精制洋茉莉醛。重铬酸盐法技术上成熟,成本低,但天然黄樟油素来源有限,生产中产生的含铬废水污染严重。用臭氧作为氧化剂已在日本获得了成功。
生产方法
由异黄樟油素用重铬酸钾和硫酸氧化而得。
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呃,好文章总是百看不厌,耐人寻味,您也可以收藏分享哟 :)
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